1 试验部分
PVC树脂平均聚合度的测定方法：仪器法。
1.1 原理
不同分子质量的PVC树脂在相同溶剂中、相同温度下从黏度管中流出的时间不同，根据不同的流出时间，可计算其平均聚合度。仪器法是从测试溶液的制备、毛细管清洗、进样、排废液、流经时间的测定到平均聚合度计算等均由电脑软件控制仪器自动完成，减少了人为误差。
1.2 试剂
硝基苯：分析纯。
1.3 仪器
（1）全自动黏度测量系统。由全自动测量主机、光纤检测装置、Z型乌氏黏度管（见图1）、TFC流经式制冷器、测试用PC机、ViscoBee软件以及废液瓶等构成。
（2）温度计：（29~32） ℃，分度值0.01 ℃。
（3）自动补液器。
（4） DP25自动配液器。
（5） P12聚合物溶样器：磁力搅拌转速范围，200~1 500 r/min；控温范围，常温~150 ℃；控温精度，±1 ℃；定时范围，5~895 min。
(6)废液抽除器。
（7）玻璃砂芯漏斗：孔径10~15 μm。
（8）带盖样品瓶：50 mL。
（9）电子天平：精度 0.1 mg。
1.4 操作步骤
1.4.1 测试溶液的制备
称取（120±0.1） mg样品于样品瓶中，用DP25自动加液器加入30 mL硝基苯，加入搅拌子，拧紧瓶盖，放入恒温磁力搅拌聚合物溶样器P12中，在100 ℃下加热溶解30 min（使试样完全溶解），然后将样品瓶转移至水浴中冷却20 min，再用玻璃砂芯漏斗过滤得到测试溶液。
1.4.2 流经时间的测定
(1)溶剂流经时间的测定。
将盛有硝基苯试剂的样品瓶放入水浴温度为（30±0.05） ℃的自动黏度仪样品盘中，在自动黏度仪工作站测量方法类型中选择硝基苯黏度，测定硝基苯溶剂流经时间。重复测定流经时间2次，极差在0.2 s之内，其算术平均值记为t1，如果测定值之差超过0.2 s，须换新鲜的溶剂重新测定。
（2）样品溶液流经时间的测定。
将测试溶液（1.4.1中制备）样品瓶放入水浴温度为（30±0.05） ℃的自动黏度仪样品盘中，在自动黏度仪工作站测量方法类型中选择PVC平均聚合度，输入硝基苯溶剂流经时间t1，测定溶液流经时间，2次连续测定值之差小于0.25%，取其算术平均值记为t2。
（3）清洗。
将盛有约30 mL四氢呋喃的样品瓶放入自动黏度仪样品盘中，在自动黏度仪工作站测量方法类型中选择清洗方法，测定完毕选择浸泡清洗，四氢呋喃即被吸入Z型乌式黏度管中浸泡黏度管。仪器使用前须排空,使用过程中可选择提升清洗或干燥清洗。
1.5 结果输出
测定结束，自动黏度仪工作站软件根据计算公式自动报出样品平均聚合度P。
1.6 计算公式
2 数据与结果讨论
选取不同牌号PVC树脂样品，分别用自动黏度仪不同单元和人工进行测定，数据见表1。
表1测试数据
从表1中数据测定结果对照统计可以看出：全自动黏度仪测定结果符合GB 5761—2018中关于准确性和重复性的要求。
3 结语
天津大沽化工股份有限公司原有悬浮法PVC树脂平均聚合度检测配置2名分析人员、2台恒温水浴、2套黏度计，每天8 h满负荷工作才能完成检测工作。采用自动黏度仪“套装”检测方案后，检测人员减至1人，且大部分时间基本无人值守，该检测人员还能兼顾其他检测项目，极大地提高了检测工作效率，降低了劳动强度和人工成本。全自动黏度仪操作简便、快速，检测数据结果自动计算，检测条件自动记录存档，检测结果精度高，用于悬浮法PVC树脂生产企业实验室检测能极大地提高悬浮法PVC树脂平均聚合度检测效率和检测结果的准确度， 在国内悬浮法PVC树脂行业具有很大的推广应用价值。
