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玻璃纤维密度测试技术应用评估

   日期:2023-07-12     来源:巨石    浏览:148    评论:0    
核心提示:引言玻璃纤维是玻璃的一种形态,通常情况下呈光滑的圆柱形。在纤维成形过程中,熔融玻璃在表面张力作用下收缩成圆形截面。由于玻
引言
玻璃纤维是玻璃的一种形态,通常情况下呈光滑的圆柱形。在纤维成形过程中,熔融玻璃在表面张力作用下收缩成圆形截面。由于玻璃纤维长而细的特殊形状,其密度测试相比于块状玻璃的密度测试,难度较高;同时玻璃纤维的密度与块状玻璃的密度之间有一定差异,原因是两者的热历史与成形工艺不同,因此并不能用块状玻璃的密度来表征同配方玻璃纤维的密度。
玻璃纤维密度测试的方法有密度天平法、液体比重法、气流法、沉浮比较法、密度梯度法、线密度估算法,相关的标准有GB/T 41063—2021《玻璃纤维 密度的测定》、GB/T 5432—2008《玻璃密度测定 浮力法》、GB/T 14901—2008《玻璃密度测定 沉浮比较法》、GB/T 30019—2013《碳纤维 密度的测定》。
在生产过程中,为了提高玻璃纤维的复合性能与韧性,需在玻璃纤维原丝表面涂覆浸润剂等有机材料。而本文仅比对不同测试方法测试玻璃纤维密度的影响,不比较浸润剂对纤维密度的影响。因此,本文引用GB/T 9914.2—2013《增强制品试验方法 第2部分:玻璃纤维可燃物含量的测定》,对含浸润剂的玻璃纤维在纤维密度测试前进行前处理:630 ℃保温30 min热处理,处理完的测试样品即为玻璃原丝,密封保存待测。用密度天平法、液体比重法、气流法测定玻璃纤维典型粗纱和典型细纱玻璃原丝的纤维密度,对比分析3种方法测试的重复性偏差。


1 密度天平法

运用密度天平法测定固体材料的密度最为常见。原理是阿基米德法,即纤维浸在液体里的浮力等于排开水的重力。计算公式:           

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其中,水的密度和空气的密度受温度和气压的影响。因此要应用此方法测定玻璃纤维密度,为了尽可能减少系统误差,需记录环境温度和气压,根据对照表,查询对应水的密度和空气的密度进行计算。测试介质水的温度为23.0 ℃,空气气压为100 kPa(750 mmHg)。


2 液体比重法

液体比重法测定纤维密度的原理也是阿基米德法,即排开水的体积等于纤维自身的体积。测试时,液体比重法的容器可以是比重瓶或者是比重杯。两者的差别在于:比重瓶瓶口较小,玻璃纤维的取放较为繁琐,同时比重瓶的定容终点是液位与刻度线持平,而比重杯杯口较大,玻璃纤维的取放相对简单,其定容终点是液滴孔正好填满。本文采用比重杯测定玻璃纤维密度,内空间体积为50 mL。计算公式: 图片

为了尽可能减少系统误差,在测定玻璃纤维试样与满水质量前,水无需直接装满,装1/2~3/4即可,此时用超声清洗机震荡,使玻璃纤维试样与水泡充分混合,直至不再产生气泡为止。消除气泡后,擦干比重杯表面,加水,并用胶头滴管与无尘吸水纸定容。该方法在测试过程中需要测定4次质量,操作过程相对繁琐。


3 气流法

气流法测定玻璃纤维密度的原理为波义尔定律,即密闭气体体积的降低与压力成正比,通过对两个已知体积的仓室通入惰性气体,根据两个压力的变化来确定样品的体积,从而得到密度数据。气体可以是氦气或者氮气等惰性气体,两者的区别在于氦气分子更小,更加容易进入到玻璃纤维的空气中,测试时间也更短,缺点是相比于氮气,氦气的价格较高。目前该技术已相对成熟,设备也有国产和进口。本文的测试选用氦气作为介质气体,纯度≥99.99%。计算公式:图片

测试时,为了减少温度对测试的影响,可将样品仓放入恒温水浴中,设定为23.0 ℃;同时为了去除设备中的空气以及密闭性验证,需要用真空泵对设备进行抽真空以及密闭保持。该方法在测试玻璃纤维密度时,操作相对简单,且无多余的玻璃纤维取放过程,基本没有人为干扰,系统误差相对较小。


4 测试

选用玻璃纤维行业典型配方的粗纱和细纱,去除浸润剂后测定玻璃纤维的纤维密度。其中配方成分为:CaO 24.0%,B2O3 7.0%,SiO2 55.0%,Al2O3 13.0%,Na2O+K2O 0.5%,其他成分ZrO2、TiO2与F2为0.5%。粗纱和细纱的纤维直径分别为μm和5 μm,分别用3种方法测定2种玻璃纤维的纤维密度,重复测定9次,数据处理时去除最大与最小2个值,计算5个中位数据的平均值与最大重复偏差,测定结果见表1。

表1 3种方法测定玻璃纤维密度数据
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由表1可知,密度天平法、液体比重法、气流法3种方法测定玻璃纤维密度,不论粗纱还是细纱,其重复性偏差分别在±0.01000 g/cm3、±0.0200 g/cm3、±0.0005 g/cm3以内;用气流法测定粗纱和细砂的纤维平均密度偏差最小,仅为0.0005 g/cm3;三种方法测定同种玻璃纤维密度大小排序并不一定,对于粗纱,三种方法测定纤维密度从大到小排序分别为液体比重法、气流法、密度天平法,而对于细砂,排序为气流法、液体比重法、密度天平法。


5 结语

通过分析密度天平法、液体比重法、气流法3种较为常用的玻璃纤维密度测定方法,包括测试原理、操作及注意事项等,并用此3种方法测定玻璃纤维典型粗纱和典型细纱玻璃原丝的纤维密度,对3种方法测试的重复偏差、偏差来源、优缺点以及测试耗时等参数进行总结,结果见表2。其中,测试耗时包括测试和计算过程。

表2 3种方法测定玻璃纤维密度比较
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需要说明的是,本文并未对密度天平法、液体比重法、气流法3种方法测定玻璃纤维的精确度作对比,这里精确度是指玻璃纤维测试密度与它真实密度之间的偏差。分析3种方法测定玻璃纤维密度的测试原理,气流法测试时,玻璃纤维与介质接触最为完全,同时基本不受人为因素干扰,认为气流法的测试精度最高。




 
 
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